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檢出限、最小檢測濃度等概念的定義及比較檢出(chu)(chu)限(xian)的定義(yi)比較(jiao)混亂(luan),有人認(ren)為(wei)檢出(chu)(chu)限(xian)是(shi)方法(fa)能檢出(chu)(chu)的最小含量(liang)(liang)(或最低濃度),計算方法(fa)也不一致;儀器制造廠(chang)商認(ren)為(wei)應(ying)該用(yong)儀器的噪聲(sheng)水平表示檢出(chu)(chu)限(xian);有人認(ren)為(wei)用(yong)分析(xi)空白表示痕量(liang)(liang)分析(xi)的檢出(chu)(chu)限(xian)更為(wei)合理.下面是(shi)幾(ji)種(zhong)檢出(chu)(chu)限(xian)的定義(yi): 1、《全球環境監(jian)測(ce)系(xi)統水監(jian)測(ce)操作(zuo)指南》中規定(ding)(ding):給定(ding)(ding)置(zhi)信水平為95%時,樣品(pin)測(ce)定(ding)(ding)值(zhi)與零濃度樣品(pin)的(de)測(ce)定(ding)(ding)值(zhi)有顯(xian)著性(xing)差(cha)異即為檢出(chu)限(D.L)。這里的(de)零濃度樣品(pin)是不(bu)含待測(ce)物質的(de)樣品(pin)。 D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行(xing)測(ce)定(ding)(ding)(批內)標準偏差(cha)(重復測(ce)定(ding)(ding)20次以上(shang))。 2、國(guo)際純粹和應(ying)用化學(xue)聯合會(hui)(IUPAC)對檢出(chu)限D.L作如下規定。對各種光學(xue)分(fen)析方法,可測量(liang)的最小分(fen)析信(xin)(xin)號xL以下式確定:xL= + Sb 式中: 為(wei)(wei)空(kong)白(bai)多(duo)次(ci)(ci)(ci)測得信(xin)(xin)號的平均(jun)值; Sb為(wei)(wei)空(kong)白(bai)多(duo)次(ci)(ci)(ci)測得信(xin)(xin)息的標準(zhun)偏差(cha); 為(wei)(wei)根(gen)據一定置信(xin)(xin)水平確定的系數。與xL- (即(ji) Sb)相應(ying)的濃度或量(liang)即(ji)為(wei)(wei)檢出(chu)限:D.L= xL- /k= Sb/K式中:K為(wei)(wei)方法的靈敏度(即(ji)校準(zhun)曲線的斜率)。為(wei)(wei)了(le)評估 和Sb,實驗次(ci)(ci)(ci)數必須(xu)至少20次(ci)(ci)(ci)。1975年,IUPAC建議(yi)(yi)對光譜化學(xue)分(fen)析法取 =3。由于低濃度水平的測量(liang)誤差(cha)可能(neng)不遵從正(zheng)態(tai)分(fen)布,且空(kong)白(bai)的測定次(ci)(ci)(ci)數有限,因(yin)而與 =3相應(ying)的置信(xin)(xin)水平約為(wei)(wei)90%。此外(wai),尚有將(jiang) 取為(wei)(wei)4、4.6、5及(ji)6的建議(yi)(yi)。 3、美國EPA SW-846中(zhong)規定(ding)方法檢出(chu)限:MDL=3.143×δ(δ為重復測定(ding)7次(ci)) 4、在(zai)某些分光光度(du)法(fa)中,以(yi)扣除空白(bai)值后的(de)與0.01吸光度(du)相對應的(de)濃度(du)值為檢出(chu)限。 5、氣相色譜分析的最小檢測量系指檢測器恰能產生與噪聲相區別的響應信號時所需進入色譜柱的物質的最小量,一般認為恰能辨別的響應信號,最小應為噪聲的兩倍。最小檢測濃度系指最小檢測量與進樣量(體積)之比。 6、某些離子選擇電極法規定:當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。
分析物濃度(du) 可靠性范圍<3σ空 可(ke)疑(yi)檢測范(fan)圍(wei)(不(bu)能(neng)接受)3σ空 樣品檢出限(定(ding)性檢出)3σ空 ~ 10σ空 半定量(liang)10σ空(kong) 定量檢出限 >10σ空 定量范圍 所屬類別: 技術資料 該資訊的關鍵詞為: |