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檢出限、最小檢測濃度等概念的定義及比較檢(jian)(jian)(jian)出(chu)限(xian)的(de)定義比較混亂,有人認為(wei)(wei)檢(jian)(jian)(jian)出(chu)限(xian)是方(fang)(fang)法(fa)能檢(jian)(jian)(jian)出(chu)的(de)最小含(han)量(liang)(或最低濃度),計算方(fang)(fang)法(fa)也不一致;儀(yi)器(qi)制造廠商認為(wei)(wei)應該用(yong)儀(yi)器(qi)的(de)噪聲水(shui)平表示檢(jian)(jian)(jian)出(chu)限(xian);有人認為(wei)(wei)用(yong)分(fen)析空白表示痕量(liang)分(fen)析的(de)檢(jian)(jian)(jian)出(chu)限(xian)更(geng)為(wei)(wei)合理(li).下面(mian)是幾(ji)種檢(jian)(jian)(jian)出(chu)限(xian)的(de)定義: 1、《全球(qiu)環境(jing)監(jian)測(ce)系統水(shui)監(jian)測(ce)操作(zuo)指南》中(zhong)(zhong)規(gui)定(ding):給定(ding)置信水(shui)平為(wei)(wei)95%時,樣(yang)品測(ce)定(ding)值(zhi)與零濃度樣(yang)品的(de)測(ce)定(ding)值(zhi)有顯著性(xing)差(cha)異即為(wei)(wei)檢出(chu)限(xian)(D.L)。這里的(de)零濃度樣(yang)品是不含待(dai)測(ce)物質的(de)樣(yang)品。 D.L=4.6×δ 式中(zhong)(zhong):δ為(wei)(wei)空白(bai)平行(xing)測(ce)定(ding)(批內)標準(zhun)偏差(cha)(重復測(ce)定(ding)20次(ci)以上)。 2、國際純粹和應(ying)(ying)用化(hua)(hua)學聯合(he)會(IUPAC)對(dui)(dui)檢(jian)出限(xian)D.L作如(ru)下規定(ding)。對(dui)(dui)各種光學分(fen)(fen)(fen)(fen)析方法(fa),可測(ce)量的(de)最小分(fen)(fen)(fen)(fen)析信號xL以下式確定(ding):xL= + Sb 式中: 為(wei)空白(bai)多次(ci)(ci)測(ce)得信號的(de)平(ping)均(jun)值(zhi); Sb為(wei)空白(bai)多次(ci)(ci)測(ce)得信息的(de)標(biao)準(zhun)偏差; 為(wei)根(gen)據一(yi)定(ding)置(zhi)信水平(ping)確定(ding)的(de)系(xi)數(shu)。與(yu)xL- (即 Sb)相(xiang)應(ying)(ying)的(de)濃度或量即為(wei)檢(jian)出限(xian):D.L= xL- /k= Sb/K式中:K為(wei)方法(fa)的(de)靈敏度(即校(xiao)準(zhun)曲線的(de)斜率)。為(wei)了評(ping)估 和Sb,實驗次(ci)(ci)數(shu)必須至少20次(ci)(ci)。1975年,IUPAC建議(yi)對(dui)(dui)光譜化(hua)(hua)學分(fen)(fen)(fen)(fen)析法(fa)取(qu) =3。由于(yu)低濃度水平(ping)的(de)測(ce)量誤差可能不遵從正態分(fen)(fen)(fen)(fen)布,且空白(bai)的(de)測(ce)定(ding)次(ci)(ci)數(shu)有限(xian),因而(er)與(yu) =3相(xiang)應(ying)(ying)的(de)置(zhi)信水平(ping)約為(wei)90%。此(ci)外,尚(shang)有將(jiang) 取(qu)為(wei)4、4.6、5及6的(de)建議(yi)。 3、美國EPA SW-846中規定方法(fa)檢出(chu)限:MDL=3.143×δ(δ為重復測(ce)定7次(ci)) 4、在(zai)某些分光光度法中,以扣除(chu)空白值后的與(yu)0.01吸光度相對應的濃度值為(wei)檢出(chu)限。 5、氣相色譜分析的最小檢測量系指檢測器恰能產生與噪聲相區別的響應信號時所需進入色譜柱的物質的最小量,一般認為恰能辨別的響應信號,最小應為噪聲的兩倍。最小檢測濃度系指最小檢測量與進樣量(體積)之比。 6、某些離子選擇電極法規定:當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。
分析物濃(nong)度 可靠(kao)性范圍<3σ空(kong) 可疑檢測范(fan)圍(不(bu)能接受)3σ空 樣品檢出限(定(ding)性(xing)檢出)3σ空 ~ 10σ空 半定量10σ空 定量檢出限 >10σ空 定量范圍 所屬類別: 技術資料 該資訊的關鍵詞為: |